میکروسکوپ الکترونی عبوریی با قدرت تفکیک بالا (HRTEM)
با پیشرفت فناوری نانو نیاز به مشخصه یابی مواد در مقیاس نانومتری با دقت و صحت بالا، حس می شود. انواع میکروسکوپ های الکترونی موجود قادر به تصویربرداری از سطح و داخل نمونه هستند که در این میان میکروسکوپ های الکترونی عبوری با قدرت تفکیک بالا گزینه مناسبی برای مشاهده ساختار ماده در مقیاس اتمی است.
HRTEM حالتی از تصویربرداری میکروسکوپ TEM است که به طور مستقیم از ساختار اتمی تصویر می گیرد. HRTEM ابزار قدرتمندی برای بررسی مواد در مقیاس اتمی مانند نیمه رساناها، فلزات، نانوذرات و پیوندهای sp2 کربن است. در حال حاضر بیشترین حد تفکیک میکروسکوپ HRTEM 5/0 آنگستروم است که در این مقیاس عیوب، نابه جایی ها و اتم های کریستال به صورت مجزا قابل مشاهده اند. برای کریستال های 3 بعدی، در برخی موارد نیاز به تصویربرداری از چندین جهت و زوایای مختلف است تا نقشه سه بعدی از ماده بدست آید که این تکنیک الکترون کریستالوگرافی نامیده می شود.
فرآیند تصویربرداری با HRTEM در دو مرحله رخ می دهد. الکترون های فرودی با نمونه پس از برهمکنش با اتم ها می توانند به صورت الاستیک یا غیر الاستیک پراکنده شوند. لنزهای شیئی و تصویری در سمت دیگر نمونه قرار دارد که پرتوهای الکترون پس از عبور از نمونه، از این لنزها گذشته و تصویر بزرگنمایی شده تشکیل می شود. در این روش میکروسکوپی از پرتوهای پراکنده شده الاستیک استفاده می شود. پراکندگی الکترون ها بر خلاف پراکندگی X-ray و نوترون، یک فرآیند دینامیکی است. بررسی پراکنش الکترونی تنها برای نمونه های بسیار نازک کارآیی دارد. پراکندگی چندگانه الکترون ها و وجود فازهای متنوع در اکثر نمونه ها وجود دارد که در تفسیر کمی تصاویر باید مورد توجه قرار گیرد.
اجزای میکروسکوپ الکترونی عبوری
تفنگ الکترونی
تفنگ الکترونی باریکه‌ای از الکترون‌های پرانرژی که می توانند از ضخامت نمونه عبور کنند، تولید می کند. تفنگ الکترونی از سه بخش منبع الکترونی(کاتد)، سیستم شتاب دهنده و تامین کننده ولتاژ پایدار ساخته شده است. تفنگ های الکترونی در بالای دستگاه قرار می گیرند و در دو نوع گسیل گرمایونی و گسیل میدانی وجود دارند. در تفنگ های گسیل گرمایونی، الکترون ها از فیلامان داغ که نقطه ذوب بالا و تابع کار پایین دارد، منتشر شده و به سمت آند می روند. فیلامان های این نوع تفنگ الکترونی، تنگستن و یا لانتانیوم هگزابوراید است. تفنگ گسیل میدانی با قرار گرفتن در میدان الکتریکی و اعمال ولتاژ بالا باعث کنده و ساطع شدن الکترون ها از سطح فیلامان می شود. این نوع فیلامان تابع کار بسیار کمتری داشته و در دمای پایین کار می کند.
سیستم های عدسی
باریکه الکترونی قبل از رسیدن به نمونه از عدسی های متمرکز کننده عبور کرده و با انرژی بالا به نمونه برخورد می کند. نمونه بین عدسی های شیئی قرار می گیرد و بزرگنمایی اولیه تصویر به کمک این عدسی ها صورت می گیرد که معمولا 50 تا 100 برابر است. اولین عدسی که پس از نمونه قرار دارد عدسی پراش است که الگوی پراش ماده را نشان می دهد. پس از این عدسی، برای ایجاد بزرگنمایی بیشتر عدسی های میانی قرار دارند و در نهایت اخرین عدسی که عدسی پروژکتوری نامیده می شود قبل از تصویر قرار دارد. تمامی عدسی های موجود با کنترل فواصل کانونی و بزرگنمایی موردنظر، باعث تشکیل تصویری با کیفیت مطلوب می شوند. همچنین از عدسی های الکترومغناطیس برای دستیابی به بزرگنمایی های بالا به کار می رود. این نوع عدسی با تغییر در میدان مغناطیسی باعث تغییر در فواصل کانونی و بزرگنمایی های مختلف می شود.
محفظه نمونه
محفظه نمونه پس از عدسی های متمرکز کننده قرار دارد و قابلیت چرخش و جابه جایی در حد چند میلی متر دارد. نمونه ها باید بسیار کوچک تهیه شود و کاملا دقیق در محل مناسب قرار گیرد. میله نگه دارنده نمونه می تواند در حد چند میلی متر در طول صفحه جابه جا شود و در مقادیر بسیار کوچکی در راستای عمودی حرکت کند.
تصویربرداری در میکروسکوپ الکترونی عبوری با قدرت تفکیک بالا
تصاویر ایجاد شده توسط میکروسکوپ های الکترونی عبوری باید کنتراست کافی بین دو نقطه مجاور از هم را داشته باشند تا قابل مشاهده شوند.کنتراست از اختلاف در میزان تعداد پرتوهای شکسته شده و عبور کرده از نقاط مختلف ماده ایجاد می شود. برتری تصاویر میکروسکوپ الکترونی عبوری با قدرت تفکیک بالا نسبت به سایر میکروسکوپ های الکترونی قابلیت تصویربرداری با کنتراست بالاست.
دو سازوکاری که از پراکندگی پرتوهای الکترونی عبوری استفاده کرده و تصویر تولید می کند کنتراست چگالی جرمی و کنتراست پرش است.
1. کنتراست چگالی جرمی:
پرتو الکترونی به ماده تابیده شده و با الکترون و هسته اتم برهمکنش دارد که باعث انحراف باریکه الکترونی از مسیر اولیه اش می شود. میزان پراکندگی الکترون در هر نقطه به چگالی جرمی (حاصل ضرب جرمی و ضخامت نقطه) آن نقطه بستگی دارد. شدت پرتو الکترونی رسیده به آشکارساز به میزان شدت پرتوهای شکسته شده، کمتر از شدت اولیه است و بیانگر کنتراست در میکروسکوپ الکترونی است. برای افزایش کنتراست معمولا از روزنه های شیئی کوچکتر و ولتاژ شتاب دهی کمتر استفاده می شود.
2. کنتراست پراش:
در این حالت از طریق پراش پرتوهای الکترونی کنتراست تصویر ایجاد می شود. الکترون ها با برخورد به صفحات اتمی می توانند به صورت دسته جمعی پراکنده شوند و از قانون پراگ پیروی کنند. در صورتی که پراش در شرایط پراگ صدق کند، پراش سازنده رخ داده و انحراف قوی در نمونه حاصل می شود. زاویه پراش در میکروسکوپ های الکترونی کمتر از یک درجه است و پرتوهای پراش یافته به شکل نقطه روی صفحه کانونی پشتی عدسی شیئی بر روی صفحه فلورسنت نمایش داده می شود. تصاویر میدان روشن و تاریک نیز با همین روش تولید می شوند.
در میکروسکوپ HRTEM، از پرتوهای عبوری بدون انحراف و همچنین پراکنش یافته به طور مجزا و یا همزمان برای تشکیل تصویر استفاده می شود. تشکیل تصویر به دو صورت زمینه تاریک و زمینه روشن انجام می شود. پرتوهای عبوری بدون انحراف تصویر زمینه روشن را تشکیل می دهد. هر چه ماده چگال تر باشد نور عبوری از آن کمتر و تصویر تیره تر می شود. دریچه های موجود در دستگاه پرتوهای منحرف شده را حذف می کند. در مقابل، برای تشکیل تصویر زمینه تاریک فقط از پرتوهای منحرف شده استفاده می شود. اگر در این حالت تصویربرداری نمونه در دستگاه قرار نگیرد، پراشی رخ نداده و تصویر کاملا تیره تشکیل می شود. این حالت از تصویربرداری برای بررسی نقص های بلوری ، وضعیت دانه ها و شناخت یک فاز مشخص به کار می رود. در میکروسکوپ های HRTEM بر خلاف TEM از هر دو نوع پرتوهای عبوری مستقیم و منحرف شده برای تصویربرداری استفاده می شود. در طی فرآیند تشکیل تصویر الکترون هایی که با نمونه برهمکنش غیر الاستیک داشته و انرژی شان کاهش یابد، فیلتر شده و وضوح سیستم را افزایش می دهد.
سیستم پردازش تصویر در HRTEM پیچیده تر از TEM است زیرا از هر دو نوع پرتوی عبوری مستقیم و منحرف شده استفاده می شود. موج عبوری از نمونه از آشکارساز دیجیتالی پیکسلی مانند دوربین CCD عبور می کند و به صورت موج تصویر تعریف می شود که با تابع انتقال کنتراست فازی (CTF) محاسبه می شود. تابع انتقال کنتراست فازی(CTF)، تابعی از عملکرد دریچه های محدود کننده و خطای لنزهای تصویری بکار رفته در ساختار میکروسکوپ است و با ورود موج خروجی از نمونه و اعمال این تابع، نهایتا موج تصویری ایجاد می شود.
کاربرد HRTEM
مشاهده عیب های بلوری در ماده مانند نابه جایی ها
مشاهده مرزدانه ها
مشاهده ریزساختار ماده با دقت اتمی
مشاهده صفحات و جهات بلوری
مشاهده فازها و تحولات فازی
بررسی اندازه و مورفولوژی نقاط کوانتومی و نانوذرات کمتر از 5 نانومتر
مزایا و معایب HRTEM
این روش برای مشاهده تک تک اتم ها به ویژه مواد معدنی بسیار مناسب است. همچنین امکان مشاهده نقص های بلوری، ناخالصی های موجود در ساختار و فاز های مختلف وجود دارد. برای مشاهده مرزدانه ها، نقاط کوانتومی، سطوح برشی کریستالوگرافی تنها میکروسکوپ الکترونی عبوری با قدرت تفکیک بالا استفاده می شود. از طرفی قدرت بالای اشعه الکترونی به ساختار نمونه آسیب وارد می کند و حتی در صورت تابش طولانی مدت می تواند باعث تجمع و به هم چسبیدن ذرات شود.
